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火焰原子吸收分析中应注意的几个问题

来源:张家口水文局 文章作者:席怀平 高树云 蒋波 录入时间:10-12-10 10:14:52

原子吸收分光光度计是一种大型、精密的无机分析仪器,能广泛应用于各行各业的微量和痕量元素的定量分析。其工作原理是利用光源发出被测元素的特征光谱辐射,被火焰原子化器产生的样品蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收,通过测定特征辐射被吸收的大小,来求出被测元素的含量。

在实际应用中,有的分析人员由于对仪器的性能指标不甚了解,在分析中没能设置合适的测量条件,从而影响到检测结果。在此,谨就 WFX-120型原子吸收分光光度计的使用操作谈一些个人体会:

1 、狭缝宽度的选择

在我们资料上显示的狭缝表示通过单色器光束的光谱宽度,其单位是毫微米 nm,而有的分析人员认为是 cm,这是不正确的。

狭缝宽度会直接影响到测定的灵敏度和校准曲线的线性范围,狭缝宽度过大时,入射光的单色光强度降低,导致校准曲线偏离比尔定律,从而使仪器灵敏度降低。狭缝宽度过窄时,光强变弱,仪器的增益提高,躁声变大,影响测量。狭缝宽度的选择方法是:在不减小吸光度情况下的最大狭缝宽度,既是所选取的合适的狭缝宽度。目前我们分析中所用的 WFX-120型火焰原子吸收分光光度计的合适的狭缝宽度为 0.2nm~0.4nm

2 、燃气与载气流量的控制

在用火焰法检测重金属时,我们选用“空气—乙炔”火焰,空气为载气,乙炔为燃气。

1 空气作为载气,其作用一是助燃,二是使雾化器能将进入雾化室的待测样品均匀雾化,从而得到均匀稳定的火焰而利于检测。在实际操作中若发现不能点火或火焰不稳,可适当调节空气流量而使上述状况得以好转。 WFX-120型火焰原子吸收分光光度计一般将空气流量控制在 6~ 7L/min为益。

2 乙炔作为燃气,其流量大小同样影响点火的成功率和火焰的稳定。太小则不易点火,太大则火焰抖动、读数不稳。对于 WFX-120型火焰原子吸收通常将乙炔流量控制在 1.5~ 1.7L/min、火焰焰心高度 2mm左右较合适,当然也得视不同元素和仪器的性能状态而定。

3 、灵敏度的调节

这里所说的灵敏度是指仪器在不同条件状态下对相同浓度的同一被测元素的响应值(吸光度)。灵敏度太低则误差增大,太高则影响线性关系。

在实际检测分析中,调节灵敏度的方法很多,改变燃气流量、改变灯电流、调整燃烧头的高度和前后位置、调整燃烧头的方向等均可做到。而对于操作不太熟练和经验不太丰富的分析人员来说,仪器的某些条件一经改变就很难再调回原来的初始状态,所以最简单的措施便是调整燃烧头的方向。

在此,还有一个误区,有的分析人员认为,相同浓度的同一被测元素在不同灵敏度下测得的结果是不同的,这是一种错误的认识。因为我们不能根据在不同灵敏度下测得的吸光度来比较测量误差,而是在曲线相关系数符合要求的情况下,由曲线斜率和吸光度来确定含量。

4 、钾的测定

钾是常量元素,而且其主吸收灵敏线为 766.5nm,位于可见光区,所以吸收非常强,干扰也很严重,在检测中应尽量降低灵敏度以确保其线性关系。另外采用火焰发射法可有效减少干扰。

5 、主机及元素灯的保养

原子吸收分光光度计的主机在长时间不用时,应在每隔一到两周内打开仪器并联机预热 1~2小时,以延长其使用寿命。若元素灯长时间不用,则会因漏气、零部件放气等原因不能使用或不能点燃。因此,对于不常使用的元素灯,应每隔 3个月左右将其点燃 2小时以上加以激活,确保其性能不会降低,从而延长灯的使用寿命。

在日常检测工作中,我们一定要详细了解仪器的主要性能指标和工作原理,并在此基础上勤动手、多练习,认真摸索、善于总结,全面掌握原子吸收的操作要领,从而获得满意的分析数据。

审稿:白云鹏

责任编辑:陈 超
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